1.双球差电镜可以实现原子分辨率的TEM和STEM两种模式成像,测试人如果只需要测试原子分辨率的STEM,建议优先预约单球差电镜进行观测。
2.中心只接受已滴定或转移至载网的样品。中心不提供制样服务,测试人需提前安排时间制备好样品,对于易氧化样品,建议测试前0.5h制备样品。
3.测试当天建议提前10 min到达电镜室,建议携带相关文献或样品已有数据,如扫描电镜、透射电镜、XRD、XPS、ICP等。如需测原子像,必须携带XRD数据;如需测EELS,必须携带XPS或同步辐射数据。
4.为了减少对球差矫正电镜的污染,延长球差电镜的使用寿命,除了FIB和溅射方法制备的样品以外,所有样品必须提前在透射电镜(Talos F200X或同等TEM)中提前进行检测。
5.检测要求如下:
(1)需要作原子分辨的STEM,必须在STEM模式的高倍(1Mx以上)下进行扫描和EDX Mapping,如果样品表面不积碳,可拍照记录,并在测试时将照片提供给测试员检查后方可上双球差进行观测,如违反规定造成样品无法按预约机时进行测试,仍按系统所产生的费用计费。
(2)洁净的样品是实现高分辨率或原子像的基础。建议粉末样品用超纯水滴定,用红外灯烘烤,烘箱60℃烘烤或利用中心等离子清洗仪进行清洗以尽可能去除有机物。
(3)检查样品的浓度是否合适,目标位点数量是否足量;
(4)确定样品在测试电压下是否稳定。球差电镜测试电压一般在300 kV,如果样品在300 kV或200 kV不稳定,需要在60 kV低电压下测试,请提前联系球差管理员咨询。
(5)观察测试目标性状,比如希望测试复合结构中的纳米颗粒的原子结构,那么必须观察这些纳米颗粒是否有其他物质包覆等。
(6)确定样品预处理的方式,明确样品测试前是否需要加热等预处理。
(7)拍摄足量的高分辨照片,并标注需要进一步观察的特征位点。
6.下述情况需提前联系管理员再预约:
(1)磁性样品;(2)需降电压测试样品;(3)生物样品;(4)原位观测样品。